華源微機碳氫測定儀使用注意事項
華源電腦碳氫測定儀使用注意事項
1.供電電源應滿足:220V±22V,50Hz±0.5Hz。
2.各U形管必須氣密性十分良好,磨口處應涂抹少許硅脂。各U形管之間的連接和電解池出口端與二氧化錳U形管之間的連接要用硅橡膠管(可用壁薄一些的),亦不能用乳膠管,因為電解產物氧和氫屬初生態,化學活性較強。對乳膠管有較大的腐蝕作用而導致乳膠管穿孔,這樣會極大影響碳結果的準確度。
3.不管在處理電解池還是在做樣品分析都必須在循環水冷卻(注意:啟動儀器后注意觀察冷卻循環水是否正常運轉)和電解池內通入流速為80mL/min的氧氣下進行,這對保持鉑一五氧化二磷電解池良好的工作狀態至關重要。
其主要原因:
①無冷卻水電解池工作一段時間后,池體發熱十分厲害(手感電解池發燙),在高溫下,電解重大氫氣和氧氣在池內會迅速復合成水,從而形成二次或重復多次電解,此時電解電流會一直停留在200~400mA左右,造成氫值偏高,不準確,所以電解池自始自終要處在循環水冷卻的狀態下工作,使電解平緩進行。
②鉑一五氧化二磷電解池必須在通氣下工作,若不通氣電解,電解產物氫和氧積聚在池內,氫和氧也會復合成水形成二次或多次電解,使電解池發熱,即使外加冷卻水亦無濟于事,所以在不通入(或小于20mL/min)氧氣下電解,常常在電解池末端,發現兩根鉑絲上有醬褐色的油狀物,取下電解池可嗅有糠醛氣味,此時五氧化二磷膜已改性,狀態嚴重惡化,不能用作氫值測定,必須重新清洗,涂膜再生。
4.要不時觀察氣泡計冒泡是否正常,如不冒泡,應立即停止電解,尋找漏氣處,待通入電解池氧氣(80mL/min)恢復正常才能通電電解。
5.清洗電解池時,切不可將小毛刷在電解池內直來直去洗刷,一定要在旋動時慢進慢出,否則,容易使電解池內鉑絲松動或短路不能做樣品分析,甚至于不小心拖出鉑 絲損壞電解池,需要重新制作,這是不必要的損失,應避免這種現象發生。
6.碳和氫一起分析時,十分鐘若氫電解未達到終點,不要卸二氧化碳吸收管,一定要等氫電解至終點,才能拆卸二氧化碳吸收管,以免影響氫的測定結果。若氫電解至終點,一定要在十分鐘后再拆卸二氧化碳吸收管,以免影響碳的測定結果。
從石英燃燒管內取瓷舟時,將拉勾套在瓷舟小眼處,要到石英管口處迅速拉出瓷舟,以免使石英管進樣口處燙熱,易使橡皮塞過熱分解,影響下個樣品分析結果。
特別注意:在碳氫同時分析時,若氫值很好,碳值欠硅,這并非儀器故障,應從電解池以后的氣路、試劑找毛病。如U形管間的接口和U形管本身是否漏氣,二氧化錳和無水高氯酸鎂試劑是否失效等。
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